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實(shí)驗(yàn)室中常常會遇到一些意想不到的“小麻煩”,如瓶塞粘固打不開,儀器上的污垢難以除去,分液時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象等等。如能采取適當(dāng)方法或技巧加以處理,這些麻煩就會迎刃而解。
1.打開粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),可采取以下幾種方法進(jìn)行處理。
(1)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口。
(2)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進(jìn)行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進(jìn)行“熱敷”、用電吹風(fēng)或游動火焰烘烤磨口處等等。
(3)浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開。如急用儀器,也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。
2.打開緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開時(shí),可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周圍,使其受熱膨脹,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。
如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí),可取一段結(jié)實(shí)的繩子,一端拴在固定的物體上(如門窗把手),再把繩子按順時(shí)針方向在瓶蓋上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動,就能使瓶蓋打開。
3.取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí),可用小改錐或刀銼的插入溫度計(jì)(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(jì)(或玻璃管)周圍擴(kuò)展,同時(shí)逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計(jì)的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),當(dāng)難以轉(zhuǎn)動時(shí),拔出再蘸上潤滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(jì)(或玻璃管)取出來。
4.清除儀器上的特殊污垢
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時(shí),應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對性地進(jìn)行處理。
對于不溶于水的酸性污垢,如有機(jī)酸、酚類沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對于不溶于水的堿性污垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時(shí),可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡(或銅鏡)反應(yīng)后沾附的銀(或銅),加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹脂狀污垢,可用苯、酯類等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫(氟)酸浸潤污垢邊緣,污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響繼續(xù)使用。
5.溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時(shí)還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動受限,不能振搖燒瓶時(shí),可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),溶解析出的結(jié)晶。
6.收拾灑落的汞
實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì)。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),都會發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害大,必須及時(shí)、*清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。
(1)吸收灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點(diǎn)一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或?yàn)⒙湓跍喜劭p隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起,自制一個(gè)“減壓吸汞器”,利用負(fù)壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,以免將汞吸入泵中。
(2)粘附灑落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成細(xì)小微粒,可用膠帶紙粘附起來,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,效果好。
(3)冷凍 汞的熔點(diǎn)為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性,此時(shí)可較為方便地將其清理干凈。
(4)轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中,用上述方法難以收起的微量汞,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,再加以清除。
7.消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,劇烈振蕩后,往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進(jìn)分層。若仍不分層,可補(bǔ)加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜,便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時(shí),就容易與水發(fā)生乳化。此時(shí)可向其中加入適量(乙)醚,降低有機(jī)相密度,從而便于分層。
對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機(jī)鹽的方法,促使其分層。
8.快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,又來不及用常規(guī)方法烘干時(shí),可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,即可達(dá)到干燥效果。
9.穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí),常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時(shí)還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的。
10.制作簡易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長時(shí)間保持低于室溫時(shí),用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿意的效果。這時(shí)可自制一個(gè)簡易的恒溫冷卻槽:用一個(gè)較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽,內(nèi)外槽之間放上適量干冰,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來調(diào)整。這種冷卻槽制作簡便,保溫效果好。
對于問題的出現(xiàn),首先進(jìn)行初步判斷,看看問題是否建議自己容易處理,如果是的話那就自己解決啦。如果不敢確定的話,先是請教上級或兄弟單位,找出原因,如果找不出原因再找廠家,請求指導(dǎo)。如果得到指點(diǎn)后能自己解決的話,那就自己動手;否則請人來做。這樣也可以逐漸培養(yǎng)自己的能力,使得自己逐漸成長。
大型分析儀器可以自己動手嗎?
對于大型的分析儀器來說,出了故障要先分析故障原因、解決方式,如果覺得可以弄好或在不損壞儀器的情況下可以試一試。這樣一方面可以長些檢驗(yàn)學(xué)些東西,以后再出這類問題時(shí)就可以自己弄。如果可以判斷有壞件的,自己弄不好的或自己動手很有可能弄壞儀器的其他地方,那盡量就別弄。好多時(shí)候向其他人請教是個(gè)好方法,尤其是向行家或廠家的工程師請教。
實(shí)驗(yàn)室故障率居高不下的應(yīng)該是液相了,保修期內(nèi)是先打維修電話,工程師電話指導(dǎo),如果還是不能解決的話,工程師就免費(fèi)上門維修,工程師維修的時(shí)候就在旁邊學(xué)。
過了保修期就慘了,配件費(fèi)、工時(shí)費(fèi)、路程費(fèi),一般都好幾千上萬的。維修合同又太貴,小故障就自己摸索著解決,實(shí)在解決不了的只能工程師上門了。慘的是,工程師上門的時(shí)候就儀器就自己好了,工程師搗鼓半天,也沒發(fā)現(xiàn)問題。工程師一走,問題又來了,郁悶得很。老板問,修好了嗎,都不知道怎么回答好。唉,只好自己多摸摸,實(shí)在不行就晾上幾天,看儀器能不能自己恢復(fù)。別說,還真有自己好的,哈哈。
儀器的平時(shí)維護(hù)真的很重要,特別是一臺儀器很多人用的時(shí)候,要是是有專職的人員進(jìn)行維護(hù)就好啦,用一段時(shí)間維護(hù)一下,問題會少很多。不過,不過分依賴工程師才是真的,自己動手的同時(shí),也能熟悉儀器,下次再有同樣的問題也可輕松解決了,省錢省力那都是必須的,關(guān)鍵的是自己也學(xué)到了東西!
編輯:賽弗安全safoo
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